淀粉水分測定方法
本標準參照采用因際標準ISO 1666一1973《淀粉水分測定方法》。
1.主題內容與適用范圍
本標準規(guī)定了烘箱卜燥測定淀粉水分的萬法。
本標準適用于在130℃、l個大氣壓下淀粉化學性質穩(wěn)定的淀粉樣品。
2.術語
以樣品損失重量對樣品原重量的重量百分比來表示。
3.原理
將樣品放在溫度為130~133℃,一個大氣壓的電加熱烘箱內干燥90min,得到樣品的損失重量。
4.儀器
4.1 分析天平。
4.2 金屬碟:在測試條件下不受淀粉影響。碟表面應均勻分布測試樣品,不得超過0.3g/cm2。其規(guī)格為直徑55~65mm,高度15~3Omm,壁厚約0.5mm。
4.3 恒溫烘箱:電加熱并有適當?shù)目諝庋h(huán),有控制裝置可使測試樣品周圍空氣和放置測試樣品之架子的溫度在130~133℃的范圍內。
4.4 干燥器:內有有效充足的干燥劑和一個多孔金屬厚板。
5.分析步驟
5.1 樣品的準備
所測樣品應充分混合后放在密封和防潮的容器內。取樣后迅速密封,以備下次測試時再取。
5.2 樣品量
金屬碟(4.2)經(jīng)130℃干燥和在干燥器(4.4)內冷卻后,稱取碟和蓋子重量,精確至0,001g。把5±0.25g的充分混合樣品倒入碟內,樣品不能含有硬塊和團狀物,碟內部盡量最小暴露于外界。將樣品均勻分布在碟底面上,蓋上蓋子即刻稱重以確定測試物的重量,精確至0.001g。
5.3 測定
將盛有樣品的碟放入已預熱到130℃的干燥烘箱(4.3)中,蓋可靠在碟子旁,在130~133℃范圍內干燥90min。
完成之后,迅速蓋上蓋子放入干燥器中。
注:不應在干燥器中將碟疊放。
經(jīng)30~45min后,碟在干燥器內冷卻至室溫。
將碟從干燥器內取出后2min內稱重,精確至0.OO1g。
5.4 測定次數(shù)
對同一樣品(5·1)進行二次測定。
6.結果的表示
6.1 計算方法
水分以樣品損失重量對樣品原重量的重量百分比表示,
X=[(m1-m2)/(m1-m0)]×100
式中
X-樣品水分含量,%;
m0-干燥后空碟和蓋的重量,g;
m1-干燥前帶有樣品的碟和蓋的重量,g;
m2-干燥后帶有樣品的碟和蓋的重量,g;
如允許差符合要求,取二次測定的算術平均值為結果。
結果保留一位小數(shù)。
6.2 允許差
分析人員同時或迅速連續(xù)進行二次測定,其結果之差的絕對值。該值應不超過平均結果的0.2%。