粗脂肪測(cè)定儀測(cè)量飼料中脂肪含量的分解步驟
對(duì)于飼料中脂肪含量,在粗脂肪測(cè)定儀沒有被研發(fā)出來的時(shí)候,其測(cè)量步驟比較繁瑣,后來一起科研專家,根據(jù)其測(cè)量步驟方法,研發(fā)并設(shè)計(jì)了粗脂肪測(cè)定儀,才導(dǎo)致現(xiàn)在便捷測(cè)量方法,其實(shí)儀器法測(cè)量是原始方法的電子化,下面我們將粗脂肪測(cè)定儀測(cè)量飼料中脂肪含量的分解步驟介紹如下:
1內(nèi)容與適用范圍
原始法測(cè)定飼料粗脂肪,該方法適用于各種飼料和預(yù)混料。
2原理
在索氏脂肪提取器中用無水乙醚(分析純)提取試樣,通過樣品被提取后減失的重量而間接得出粗脂肪的重量。
3儀器設(shè)備
實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽;分樣篩:孔徑0.45mm(40 目);分析天平:感量0.0001g;電熱恒溫水浴鍋:室溫~100℃;恒溫烘箱:可控溫度為105℃±2℃; 索氏脂肪提取器(帶球形冷凝管):100mL 或150mL;濾紙:中速(無中速濾紙時(shí)可用慢速);稱樣皿(帶蓋):50mm×30mm;干燥器:用氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。
4試樣的制備
選取有代表性的試樣, 用四分法縮減至500g,粉碎至能通過40目的分樣篩,再用四分法縮減至200g,于密封容器中保存。
5分析步驟
(1)索氏提取器應(yīng)干燥無水。
(2)將濾紙切成9㎝×9㎝大小,并折疊成一邊不封口的紙包,用鉛筆編上序號(hào)。
(3)將稱樣皿用記號(hào)筆編上和濾紙包相同的序號(hào),編號(hào)時(shí)稱樣皿蓋也要寫上序號(hào)。
(4)用己編號(hào)的濾紙包代替稱量紙 ,扣除皮重,稱取試樣1~2g(精確至0.0002g),包好,放入有相同編號(hào)的稱樣皿中,不蓋稱樣皿蓋,連蓋一起在 105℃~2℃烘箱中烘3h(以溫度達(dá)到105℃開始計(jì)時(shí)),蓋好稱樣皿蓋,取出,在干燥器中冷卻30min,稱重。再同樣烘干1h,冷卻,稱重,直至兩次重量之差小于0.001g為恒重。
(5)將樣包從稱樣皿中取出,放入抽提管內(nèi)1 個(gè)抽提管可放入多個(gè)樣包,但應(yīng)適量,以樣包低于虹吸管高度為宜), 在抽提瓶中加入數(shù)粒玻璃珠或沸石,倒入無水乙醚60~100mL,在60℃~75℃的水。ù朔ú槐赜谜麴s水,自來水即可)中加熱,使乙醚回流,控制乙醚回流次數(shù),為每小時(shí)約10次,共回流約50次(含油高的試樣或裝入樣包較多時(shí)約70次) 或檢查抽提管流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點(diǎn)。
(6)抽提完畢,取出樣包,置通風(fēng)處使乙醚揮發(fā)。
(7)重新裝好索氏提取器,回收乙醚。 當(dāng)從冷凝管滴入到抽提管中的乙醚將要到達(dá)虹吸管的高度時(shí),取下抽提管倒入乙醚瓶中,直至抽提瓶中的乙醚全部收完。
(8) 將揮發(fā)過乙醚的樣包仍放回原稱樣皿中,照5.4的方法烘干,冷卻,稱量至恒重。
6測(cè)定結(jié)果的計(jì)算
(1)計(jì)算公式
(2)重復(fù)性
每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測(cè)定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果,保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。粗脂肪含量在10%以上(含10%)時(shí),允許相對(duì)偏差3%;粗脂肪含量在10%以下時(shí),允許相對(duì)偏差5%。
7、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
用減重法分別對(duì)雞濃縮飼料, 雞配合飼料、玉米和膨化大豆進(jìn)行了多次平行測(cè)定實(shí)驗(yàn),以檢驗(yàn)此方法的準(zhǔn)確性和可靠性。 通過精密度實(shí)驗(yàn),計(jì)算出了平均相對(duì)偏差、 標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 1。通過與《國標(biāo)》法測(cè)定結(jié)果比較,計(jì)算出了與《國標(biāo)》法的相對(duì)誤差,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。
從表1、表 2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,對(duì)4個(gè)不同樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)統(tǒng)計(jì),其數(shù)值較小,結(jié)果符合一般實(shí)驗(yàn)要求。這說明用減重法測(cè)定的結(jié)果精密度高, 實(shí)驗(yàn)方法穩(wěn)定,重現(xiàn)性好。 與《國標(biāo)》法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較,其誤差和相對(duì)誤差均較小,符合《國標(biāo)》中規(guī)定的粗脂肪含量在10%以上時(shí)允許相對(duì)偏差3%、在10%以下時(shí)允許相對(duì)偏差5%的要求,說明該法的測(cè)定結(jié)果是準(zhǔn)確可靠的。
以上6個(gè)步驟就是脂肪抽提儀測(cè)量飼料中脂肪含量的方法,儀器法的優(yōu)勢(shì)就是將這些分解步驟自動(dòng)化,快速化,數(shù)字化。