采用全自動定氮儀快速測定硝酸銨含量
硝酸銨是一種常用的化學(xué)試劑及化工原料,是制備各類硝銨炸藥民爆產(chǎn)品、農(nóng)用硝銨復(fù)合肥料、農(nóng)藥等的主要原材料。由于硝酸銨用途廣、分析質(zhì)檢量大,提高分析檢測效率、保證分析檢測質(zhì)量,探索新的分析測試技術(shù)是質(zhì)檢工作者刻不容緩的研究目的。
目前硝酸銨含量分析方法及標(biāo)準(zhǔn)大都是通過測定氨基氮和硝基氮含量,將其換算為硝酸銨含量的方法而實現(xiàn)的;痉治龇椒ㄖ饕校簞P氏定氮法、甲醛容量法、納氏比色法及紫外光度法。傳統(tǒng)的凱氏定氮儀測量法(主要用于常量分析)設(shè)備簡單、價廉,準(zhǔn)確度、精密度均滿足分析誤差要求,一般作為仲裁方法。其主要缺點是玻璃器皿多、分析周期長、蒸餾時易倒吸、不安全。甲醛容量法主要用于常量分析,該方法操作簡單、周期短、經(jīng)濟,但甲醛有毒,酸堿滴定分析誤差稍大,雖然用空白校正,但結(jié)果的穩(wěn)定性容易受環(huán)境影響。
全自動凱氏定氮儀分析方法:主要是設(shè)備的技術(shù)創(chuàng)新,實現(xiàn)了程序自動控制,但定量分析機理仍基于化學(xué)反應(yīng)。所以該法適于各種氨氮含量的測定。大量文獻報道了全自動凱氏定氮儀在食品、飼料、藥物、環(huán)保、農(nóng)業(yè)、化工等領(lǐng)域分析檢測各類物質(zhì)中的氨、氮和蛋A質(zhì)的應(yīng)用。其他方法,利用自動定氮儀對個別民用硝酸銨樣品進行方法探索,并經(jīng)過多次反復(fù)試驗,篩選了測試條件,確定了該樣品的分析方法參數(shù),檢驗了方法的可靠性。該法不僅具有好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性,而且陜速簡捷,將原來幾種方法的34h測定周期縮短為4--8min。而且采用密閉體系,無毒無害、安全、環(huán)保,全方位再現(xiàn)高新技術(shù)的優(yōu)越。
采用全自動定氮儀對民用硝酸銨含量的測定方法條件進行探究,確定了測定參數(shù)及分析方法程序,并經(jīng)方法檢驗證明了該方法為一種安全可靠、準(zhǔn)確快速、自動化程度高的先進方法,可以推廣到軍用火工品藥劑、火炸藥、推進劑等含能材料中氨、氮分析及民爆產(chǎn)品中氨、氮、硝酸銨的定量分析,以滿足當(dāng)代安全、環(huán)保、人I生化、現(xiàn)代化的分析檢測要求。但目前用全自動定氮儀測定火工藥劑及混合炸藥中的氮、氨、硝酸銨含量的有關(guān)報導(dǎo)甚少,所以還需深入地研究,不斷開發(fā)有實用價值的新方法及新標(biāo)準(zhǔn),以確保用全自動定氮儀測定硝酸銨的方法能在更大的領(lǐng)域里發(fā)揮作用。