玉米脂肪酸值的測定
A.1 范圍
本方法規(guī)定了玉米儲存品質(zhì)判定。
A.2 原理
在室溫下無水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用標準氫氧化鉀溶液滴定,計算脂肪酸值。
A.3 試劑和材料
除非另有規(guī)定,僅使用分析純試劑。
稱取
稱取在
100×m
c(KOH)= —————————…………………. (1)
(V1-V0) ×204.22
式(1)中:
c(KOH)—氫氧化鉀標準儲備液濃度,mol/L;
1000—換算系數(shù):
m—稱取鄰苯二甲酸氫加的質(zhì)量,g;
V1—滴定所耗情氧化鉀標準儲備液體積,ml;
V0—空白試驗所耗氫氧化鉀標準液體積,ml;
204.22—鄰苯二鉀酸氫鉀的摩爾質(zhì)量g/mol.
注:氫氧化鉀標準儲備液按要求定時復標。
準確移取20.0ml/L氫氧化鉀標準儲備液,用95%(V/V)乙醇稀釋定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。臨用前稀釋。
注:稀釋用乙醇應事先調(diào)整為中性。
A.4 儀器與設備
A.5 試樣制備
取混合均勻樣品約80~
注:1:按GB/T 5507檢驗樣品粉碎細度,使用其它類型粉碎機可以達到細度要求,粉碎樣品也只能選用錘式旋風磨。一次粉碎達不到細度要求的,該錘式旋風磨不能使用。
注:2:粉碎樣品時,應按照設備說明書要求,合理調(diào)節(jié)風門大小,并控制進樣量,防止和減少出料管留存樣品,未必免出料管堵塞,減少磨膛發(fā)熱,引起樣品中脂肪酸值的變化,每粉碎10個樣品應將出料管拆下清理。
注:3:制備耗的樣品應盡快完成測定,如需較長時間存放,應存放在冰箱中,全部過程不得超過24h。
A.6 分析步驟
稱取制備試樣約
精確移取25.0ml濾液于150ml錐形瓶中,加50ml不含CO2的蒸餾水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示劑后,用0.01mol/L的氫氧化鉀—95%乙醇標準滴定溶液(A
注:樣品提取后一定要及時滴定;滴定應在散射陽光或日光型日光燈下對著光源方向進行;提取液顏色較深,滴定終點不易判定時,可用一已加入去CO2蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照,當被滴定液顏色與參照相比有色差時,即可視為已到滴定終點。若上述參照比色法,仍無法準確判定滴定終點時,可在濾紙錐頭放入
取25.0ml無水乙醇于150ml錐形瓶中,加50ml不含CO2的蒸餾水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示劑,用0.01mol/L的氫氧化鉀—95%乙醇溶液滴定至成微紅色,30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積(V0).
A.7 結果的計算和表述
50 100
脂肪酸酯(KOHmg/
11220×(V1—V0)×C 100
=————————————×—————……….(2)
m 100—ω
式(2)中:
V1—滴定試樣所耗氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積,mL:
V0—滴定空白所耗氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積,mL;
C—氫氧化鉀-95%乙醇溶液的準確濃度,mol/L;
50—提取式樣用無水乙醇的體積,mL;
25—用于滴定的濾液的體積,mL;
100—換算為
m—試樣的質(zhì)量,g;
ω—試樣水百分數(shù),即每
注:用測定脂肪酸值的同一粉碎樣品,按GB/T 5497中
每份試樣取兩個平行樣進行測定,以其算術平均值為測定結果,計算結果保留小數(shù)點最后一位數(shù)。
A.8 重復性
同一分析者對同一試樣同時進行兩次測定,結果差值不超過2mgKOH/